苦木注射液的鉴别及含量测定 |
苦木注射液的鉴别:取本品4ml,置水浴上蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取苦木对照药材 1g,加乙醇20ml,加热回流30分钟,滤过,取滤液浓缩至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一以羧甲基纤维索钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇(17:3)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
苦木注射液的含量测定:精密量取本品20ml,置蒸发皿中,置水浴上蒸干,残渣用0.25mol/L硫酸溶液 10ml溶解,滤过,蒸发皿用0.05mol/L硫酸溶液洗涤2次,每次10ml,滤过,以上滤液合并,移至分液漏斗中,用氯仿提取2次,每次10ml,合并氯仿液,用0.25mol/L。硫酸溶液振摇提取3次 (10、10、5ml),弃去氯仿液,合并酸液,用浓氨试液调pH值至约10,用氯仿振摇提取5次(20、20、 15、15、10、10ml),每次提取液均用10ml水洗涤,再通过无水硫酸钠的滤皿滤过,滤皿用氯仿4ml 洗涤2次,合并氯仿液,置干燥至恒重的蒸发皿中,置水浴上蒸干,在105℃干燥3小时,精密称定,计算,即得。 本品每支含总生物碱不得少于0.50mg。
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